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| 了解測定溶解氧掌握碘量法測定溶解氧的操作技術 | |||
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一、目的和要求
(1) 了解測定溶解氧的意義和方法。
(2) 掌握碘量法測定溶解氧的操作技術。
二、原理
溶于水中的氧稱為溶解氧(dissolved oxygen, DO)，當水體受到還原性物質污染時，溶解氧的含量即下降；而有藻類繁殖時，溶解氧呈過飽和。因此，水體中溶解氧的變化情況在一定程度上反映了水體受污染的程度。
碘量法測定溶解氧的原理為：氫氧化錳（II）在堿性溶液中，被水中溶解氧氧化成四價錳的水合物H4 MnO4，但在酸性溶液中四價錳又能氧化KI而析出I2。析出碘的物質的量與水中溶解氧的物質的量相等，因此可用硫代硫酸鈉的標準溶液滴定。反應式如下：
MnSO4 + 2NaOH一→Mn(OH）2↓（白色）+ Na2SO4
O2 2H2O
2Mn(OH)2 －→ 2 H2 MnO3↓（棕色) —→ 2 H4 MnO4↓（棕色）
H4 MnO4＋2KI＋2H2SO4—→ MnSO4十I2＋K2SO4＋4H2O
2H2O
2Mn(OH)2+O2 —→ 2H3MnO3↓（棕色）
2 H3 MnO3＋3H2 SO4＋2KI一→ 2MnSO4＋I2＋K2 SO4＋6H2O
I2十2Na2S2O3一→2NaI＋Na2S4O6
根據硫代硫酸鈉的用量，可計算出水中溶解氧的含量。
三、儀器與試劑
(1）具塞碘量瓶（250mL或300mL)。
(2）硫酸錳溶液。稱取480g MnSO4·4H2O溶于1000ml）水中，若有不溶物，應過濾。
(3) 堿性碘化鉀溶液。稱取500g氫氧化鈉溶于300-400mL水中，另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩種溶液混合，稀釋至1000mL，儲于塑料瓶內，用黑紙包裹避光。
(4）濃硫酸。
(5) 3mol/L硫酸溶液。
(6) 1％淀粉溶液。稱取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，然后加入剛煮沸的100mL水（也可加熱1-2min)。冷卻后加0. 1g水楊酸或0. 4g氯化鋅防腐。
(7) 0.025mol/L重鉻酸鉀標準溶液。稱取7. 3548g在105一110℃烘干2h的重鉻酸鉀，溶解后轉入1000mL容量瓶內，用水稀釋至標線，搖勻。
(8) 0. 025mol/L硫代硫酸鈉溶液。稱取6. 2g Na2S2O3·5H2O溶于經煮沸冷卻的水中，加入0.2g無水硫酸鈉，稀釋至1000mL，儲于棕色試劑瓶內，使用前用0. 0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法如下：
于250mL碘量瓶中加入100mL水、1. 0g碘化鉀、5. 00mL 0. 0250mol/L重鉻酸鉀溶液和5mL 3mol/L硫酸，搖勻，加塞后置于暗處5min，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色。然后加入1％淀粉溶液1. 0mL，繼續滴定至藍色剛好消失，記錄用量。平行做3份。
硫代硫酸鈉溶液的濃度c1為
c1＝(6×c2 ×V2)/V1
式中：c2——重鉻酸鉀標準溶液的濃度，mol/L;
V1——消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;
V2——重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL。
四、實驗步驟
(1) 將洗凈的250mL碘量瓶用待測水樣蕩洗3次。用虹吸法取水樣注滿碘量瓶，迅速蓋緊瓶蓋，瓶中不能留有氣泡。平行做3份水樣。
(2）取下瓶塞，分別加入1. 0mL硫酸錳溶液和2. 0mL堿性碘化鉀溶液（加溶液時，移液管頂端應插入液面以下）。蓋上瓶塞，注意瓶內不能留有氣泡。然后將碘量瓶反復搖動數次，靜置，當沉淀物下降至瓶高一半時，再顛倒搖動一次。繼續靜置，待沉淀物下降到瓶底后，輕啟瓶塞，加入3. 0mL濃硫酸（移液管插入液面以下）。小心蓋好瓶塞，顛倒搖勻。此時沉淀應溶解。若溶解不完全，可再加入少量濃硫酸至溶液澄清且呈黃色或棕色（因析出游離碘）。置于暗處5min。
(3) 從每個碘量瓶內取出2份100. 0mL水樣，分別置于2個250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定。當溶液呈微黃色時，加入1％淀粉溶液1mL，繼續滴定至藍色剛好消失，記錄用量。
五、數據處理
溶解氧濃度（ mg/L）＝[(c1/2)×V1×16×1000]/100.0
式中：cl——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L;
Vl——消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。
六、注意事項，
(1) 水樣呈強酸或強堿時，可用氫氧化鈉或鹽酸溶液調至中性后測定。
(2) 水樣中游離氯濃度大于0. lmg/L時，應先加入硫代硫酸鈉除去，方法如下：
250mL的碘量瓶裝滿水樣，加入5mL 3mol/L硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時應有碘析出。吸取100. 0mL該溶液于另一個250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加入1％淀粉溶液1. 0mL，再滴定至藍色剛好消失。根據計算得到的氯離子濃度，向待測水樣中加入一定量的硫代硫酸鈉溶液，以消除游離氯的影響。
(3) 水樣采集后，應加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液以固定溶解氧，如水樣含有藻類、懸浮物、氧化還原性物質，必須進行預處理。
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