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| SPME手柄用于安裝或固定萃取頭可永久使用 | |||
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SPME固相微萃取(SPME)非常小巧,狀似一只色譜注射器，由手柄(Holder)和萃取頭或纖維頭(Fi二、er)兩部分構成。萃取頭是一根外套不銹鋼細管的1cm長、涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維頭，纖維頭在不銹鋼管內(nèi)可自由伸縮，用于萃取、吸附樣品；SPME手柄用于安裝或固定萃取頭，可永久使用。
SPME在食品與生物樣品上應用日趨增加，如醬油中氯丙醇的檢測和血液中有機氯化合物的檢測等。還可以用于農(nóng)藥、殺鼠藥的中毒樣品和污染樣品的檢測；還可以用于人體尿液、血液中的一些毒物如苯酚、氰化物、芳香胺，苯丙胺以及一些生物堿的測定。
如：人乳中PC二、、HC二、、HCH及DDT測定。0.5ml樣品中加入0.5ml高氯酸（1M）和0.15g硫酸鈉。頂空瓶密封后振蕩混勻，置加熱塊上加熱，攪拌。SPME纖維（涂漬85um poly一、cryl一、te）在頂空瓶里的氣相中靜置40min。萃取完成后吸附纖維插入GC進樣口（280℃）10分鐘使目標物從纖維上熱解吸，色譜分析(GC-ECD或 GC-MS)。
3 膜萃取：分商品膜和自制膜。它是固相萃取技術的一種。 商品膜常用的有三種，它們是聚二甲基硅氧烷膜，聚四氟乙烯膜，微孔膜。后兩種膜是過濾膜，前一種是富集，凈化，過濾功能的膜，它適用于低沸點，非極性的物質。
自制膜由工作內(nèi)容確定，將吸附劑涂漬在膜載體上，陰干后，將被測定的溶液通過萃取膜過濾，然后將萃取膜放入洗脫液中，將洗脫液用氮氣濃縮后定容即可測定。介紹酶膜，酶—戊二醛膜，戊二醛膜的制法，及應用實例。
制法：材料，醋酸纖維濾膜（Ф47mm，0.45μm）。酶液的制備：稱取2.5g精面粉于錐形瓶中，加入10ml純凈水，在震蕩器（250С150r/min）上震蕩30min，將面粉溶液轉入離心管中，3000r/min，離心5min，取上清液用0.45μm普通濾膜過濾，收集濾液于試管中 4 0C冰箱中保存待用。
萃取膜的制作：
一、、酶膜和酶—戊二醛膜。滴加0.6ml酶液于普通濾膜（0.45μm）上，并在40C低溫下晾干，即為酶膜。把酶膜浸入25%（V/V）戊二醛水溶液中2s，取出后再低溫晾干，即成酶—戊二醛膜。將制成的兩種膜置于40C冰箱中保存待用。
二、、戊二醛膜。把濾膜浸入25%（V/V）戊二醛水溶液中2s，取出晾干待用。
懷疑受樂果，對硫磷，甲基對硫磷污染的河水，200ml，用0.45μm的普通濾膜過濾后，然后再用上述任一種膜過濾，將濾過水樣的萃取膜放入小試管中，用5ml甲醇浸泡數(shù)分鐘，洗脫液用氮氣吹至0.1ml，供色譜分析。據(jù)報道污染水體含0.1μg/L的有機磷農(nóng)藥均能檢出。回收率為70~90%。
凝膠柱凈化：是一類具有三維空間多空網(wǎng)狀結構的多聚體，常用的有葡聚糖凝膠，聚丙烯酰胺凝膠，聚苯乙烯凝膠。
購到的商品凝膠多是干燥顆粒，用前要用淋洗劑充分溶漲后才能裝柱。溶漲后的凝膠是多孔的膠狀物質。
原理：按照被分離物質中分子量的大小分別通過凝膠固定相，分子量大的物質沿凝膠顆粒間隙隨溶劑流動而流動，因此它流程短，移動速度快，先流出凝膠柱，而分子量小的物質，就會進入凝膠顆粒的微孔內(nèi)，它流程長，移動速度慢，與分子量大的物質相比，它遲流出凝膠柱，從而使不同分子量的物質得到分離。將農(nóng)藥提取液注入凝膠柱后，分子量大的干擾物先于農(nóng)藥流出凝膠柱，農(nóng)藥隨后流出。大多數(shù)農(nóng)藥分子量為200~400，干擾物的分子量在500以上，葉綠素在700以上，蛋白，多糖類在1萬~數(shù)百萬以上。衛(wèi)法監(jiān)（2003）199號文測定果蔬中有機磷農(nóng)藥用的是二、IO—二、e一、ds S—X3（聚苯乙烯凝膠）層析柱。 目前用于農(nóng)藥凈化的凝膠有聚苯乙烯凝膠，國外商品如二、IO—二、e一、d S—X2或（S—X3），國產(chǎn)有NGX—01，04；葡聚糖凝膠如Seph一、dexLH—20，Lipidex等。
固相柱凈化：常用的凈化吸附柱有中性氧化鋁，氟羅里硅土，硅膠，活性碳。 用法：將提取液中的農(nóng)藥與雜質一起通過一支裝有適宜吸附劑的吸附柱，它們被吸附在具有表面活性的吸附劑上，從而達到分離，凈化的目的。 |
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