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| 水質銅的測定水和廢水監測分析方法 | |||
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《水和廢水監測分析方法指南》編委會．水和廢水監測分析方法(上冊)[M]．北京：中國 環境科學出版社，1990: 77-79. [2] 國家環境保護總局《水和廢水監測分析方法》編委會．水和廢水監測分析方法，第三 版[M].北京：中國環境科學出版社， 1989: 165-167. [3] GB7473-87.水質中銅的測定：2,9二甲基-1,10-菲啰琳分光光度法。 13 水質 銅的測定 二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法 研究報告 1 前 言 同上。 2 實驗部分 2.1 方法原理 在氨性溶液中(pH 9-10)，銅與 DDTC 作用，生成摩爾比為 1:2 的黃棕色絡合物，反應 式如圖 1： 圖1 二乙氨基二硫 酸鈉與 Cu2+反應 該絡合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取，其最大吸收波長為 440nm。在測定條件下， 有色絡合物可穩定 1h，與標準系列比較定量。 2.2 儀器 722 分光光度計：20mm 比色皿；125mL 分液漏斗。 2.3 試劑 1) 鹽酸、硝酸、高氯酸、氨水：優級純； 2) 四氯化碳、三氯甲烷； 3)（1+1）氨水； 4) 銅標準儲備溶液：準 取 1.000g 金屬銅（99.9%）置于 150mL 燒杯中，加入 14 （1+1）硝酸 20mL，加熱溶 ，加入（1+1）硫酸 10mL 并加熱至冒白煙。冷 卻后，加水溶 轉入 1000mL 容量瓶中，用水定容至標線。此溶液 1.00mL 含 1.00mg 銅。銅標準使用液由上述標準儲備溶液稀釋成 5.00mg/L; 5) 0.2% （m/v） 乙氨基二硫代甲酸鈉溶液： 稱取 0.2g 試劑溶于水中并稀釋至 100mL， 用棕色玻璃瓶貯存，放在暗處可以保存兩周；
0.4 g/L 甲酚紅指示液：稱取 0.02g 試劑溶于 95%乙醇 50mL 中； 7) EDTA-檸檬酸銨溶液：稱取 5gEDTA 和 20g 檸檬酸銨溶于水中并稀釋至 100mL， 加入 4 滴甲酚紅指示液，用（1+1）氨水調至 pH8~8.5（由紅色變為淺紫色）， 加入少量二乙氨基二硫 酸鈉溶液，用四氯化碳萃取提純； 8) 氯化銨-氫氧化銨緩沖液 1：稱取 70g 氯化銨溶于適量水中，再加入 570mL 氨水， 用水稀釋至 1000mL。此緩沖溶液的 pH 值約為 10.0。 9) 氯化銨-氫氧化銨緩沖液 2：稱取 70g 氯化銨溶于適量水中，再加入 46mL 氨水， 用水稀釋至 1000mL。此緩沖溶液的 pH 值約為 9.0。 2.4 標準曲線的繪制 取 8 個 125mL 分液漏斗，分別加入 0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00mL 5μg/ mL 銅標準使用液，加水至體積 50mL，加入 10mL EDTA-檸檬酸銨溶液，50mL 氯化 銨-氫氧化銨緩沖溶液，搖勻。加入 0.2%DDTC 溶液 5mL，搖勻，靜置 5min。加入 10mL 四氯化碳（或三氯甲烷），用力振蕩不少于 2min（若用振蕩器振蕩，應不少于 4min）， 靜置分層。 用濾紙吸去漏斗頸部的水分， 塞入一小團脫脂棉， 棄去最初流出的有機相 1-2mL， 然后將有機相放入 10mm 干燥的比色皿中，于 440nm 波長處，以四氯化碳（或三氯甲烷） 作參比，測量吸光度。 以加入 0.00mL 銅標準使用液所得到的吸光度作為試劑空白值，其它吸光度數據減去 試劑空白值，以銅標準使用液濃度作為橫坐標，吸光度值作為縱坐標，繪制標準曲線,見圖 2。
A 0.6 y = 0.0192x + 0.0089 R2 = 0.9988 0.4 0.2 0.0 0 5 10 15 20 25 30 μg/50mL 圖 2 標準曲線 由圖可知，本方法的線性范圍為 0~30μg/50mL，回歸方程為 y=0.0192x+0.0089，相關 系數 r=0.9992，摩爾吸光系數ε=6.1×104L·mol-1·cm-1。 2.5 樣品預處理 1) 清潔地表水可直接進行測定。 2) 含懸浮物和有機物較多的地表水或廢水，可吸取 50mL 酸化的水樣置 150mL 燒 杯中，加入 5mL 硝酸，在電熱板上加熱消解并蒸發到 10mL 左右。稍冷再加入 5mL 硝酸和 1mL 高氯酸， 繼續加熱消解， 蒸至近干， 加水 40mL,加熱煮沸 3min， 冷卻。將試液轉入 50mL 容量瓶中，用水稀釋至標線（若有沉淀，應過濾除去）。 2.6 樣品測定 吸取適量水樣（含銅量低于 30 μg，體積不大于 50mL）置于 125mL 分液漏斗 中，加水至 50mL。清潔水樣可加入 10mL EDTA-檸檬酸銨溶液，5mL 氯化銨-氫氧 化銨緩沖溶液，搖勻。對消解后的試樣可加入 10mL EDTA-檸檬酸銨溶液，2 滴甲 酚紅指示液，用（1+ 1）氨水調至由紅色經黃色變成紫色，搖勻。 其余步驟按 2.4 操作。以試樣的吸光度減去試劑空白試驗的吸光度后，從標準 曲線查出銅含量。 16 公式： C 銅，mg/L=m/v 式中：m-由校準曲線查得的銅量（μg） v-萃取用的水樣體積(mL) 3 結果與討論 3.1 最大吸收波長的測定 取 6.00mL 5μg/ mL 銅標準使用液，按 2.4 的實驗步驟，測定 400-500nm 的吸光度值， 見圖 3。 A 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 400 420 440 460 480 500 λ /nm 圖 3 光譜曲線 由圖可知，最大吸收峰出現在 440nm 處。所以，以下實驗均測定 440nm 的吸光度值。 3.2 緩沖溶液 pH 值的影響 緩沖溶液的 pH 值，不同的文獻有不同的介紹。標準法介紹 pH 8-10，緩沖溶液的 pH 值為 10.1,《水和廢水監測分析方法指南》[1]（下稱指南）則介紹："DDTC 法測定銅的一個 重大改進是在 pH 8-9 時用 EDTA 和檸檬酸鹽來消除大部分干擾， 從而大大提高了方法的選 擇性，使 DDTC 法在各個領域中獲得了廣泛應用并延用至今。”我們通過實驗，證明指南 的介紹是 '的。即當 pH 8-9 時，在測定范圍內，DDTC 與銅反應完全，當 pH> 9 時，由于 EDTA 的作用，銅與 DDTC 反應不完全。又考慮到水樣 一般要酸化，故取緩沖液 pH 值為 9.0，使用不同濃度的銅標樣，在 pH 為 9.0、10.0 的緩沖 溶液中進行對比試驗，結果見表 1。 |
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