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| 龍膽含量測(cè)定方法是以龍膽苦苷為指標(biāo) | |||
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龍膽為龍膽科植物條葉龍膽版《中國(guó)藥典》收載的含量測(cè)定方法是以龍膽苦苷為指標(biāo)，采用高效液相色譜法。文獻(xiàn)報(bào)道的龍膽及其制劑的含量測(cè)定方法主要有高效液相色譜法和薄層掃描法。
⑴高效液相色譜法2005版《中國(guó)藥典》龍膽含量測(cè)定項(xiàng)下：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（3：7）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按龍膽苦苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。內(nèi)標(biāo)溶液的制備：精密稱(chēng)取咖啡因適量，2甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品粗粉約0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇10ml，放置12小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，精密量取上清夜2ml，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液2ml，加甲醇至刻度，即得。2000年版《中國(guó)藥典》規(guī)定龍膽苦昔含量的測(cè)定檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。流動(dòng)相為甲醇-水(25：75)。
文獻(xiàn)報(bào)道的HPLC方法，采用的色譜條件及樣品處理方法大都為藥典規(guī)定的，現(xiàn)舉一例。林政義等采用HPLC法研究不同時(shí)節(jié)采收的三花龍膽中龍膽苦苷的含量。儀器：Waters高效液相色譜儀(美國(guó))；SPD-10A 紫外檢測(cè)器；色譜柱Hypersil C18柱(4.6mm×200mm)。流動(dòng)相：甲醇-水(60：40)；柱溫：室溫；流速：0.7mL／min；檢測(cè)波長(zhǎng)：274nm。通過(guò)不同溶劑對(duì)龍膽中龍膽苦苷提取，以甲醇為最好，其次為70%乙醇，故選用甲醇為提取溶劑，但由于甲醇有毒，在大規(guī)模生產(chǎn)時(shí)，70%乙醇亦可作為良好的選擇溶劑。
⑵薄層掃描法用薄層掃描法測(cè)定龍膽苦甙的含量，文獻(xiàn)報(bào)道地較少，一般用雙波長(zhǎng)掃描法。饒高雄等用薄層色譜掃描法測(cè)定滇產(chǎn)龍膽生藥及苦膽草片制劑中龍膽苦甙的含量。采用CS-9000雙波長(zhǎng)薄層色譜掃描儀，以氯仿-甲醇-水(10：4：1，下層)系統(tǒng)為展開(kāi)劑，龍膽苦甙Rf值約0.5，擇測(cè)定波長(zhǎng)λS=285nm，參比波長(zhǎng)λR=310nm，狹縫0.4nm×0.4nm，SX=3。回歸方程：Y=28745.6X-14268.1，r=0.9997，龍膽苦甙點(diǎn)樣量1～16μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。采用薄層色譜掃描測(cè)定龍膽生藥和苦膽草片中龍膽苦甙的含量，提取簡(jiǎn)便，分離快速，測(cè)定準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，適用于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和生產(chǎn)工藝的控制。
董麗等測(cè)定利膽片中龍膽苦甙的含量時(shí)，以醋酸乙酯-甲醇-水（20：2：1）為展開(kāi)劑，λS=270nm，λR=350nm，樣品用甲醇提取后l，經(jīng)中性氧化鋁柱(氧化鋁120目，1.5g，內(nèi)徑15mm)，以甲醇洗脫至無(wú)色。
⑶高效毛細(xì)管電泳法現(xiàn)階段也有采用高效毛細(xì)管電泳法測(cè)定龍膽苦苷的含量。曹雅男等采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳(CZE)法測(cè)定生藥龍膽中有效成分龍膽苦苷的含量。儀器：PA／CES000型毛細(xì)管電泳儀，紫外檢測(cè)器，System Gold軟件，熔融石英毛細(xì)管柱(57cm×75μm，有效長(zhǎng)度50cm)(Beckman美國(guó))。以氯霉素為內(nèi)標(biāo)物，樣品用甲醇超聲處理。運(yùn)行電解質(zhì)為含10％甲醇的20mmol/L硼砂緩沖液(pH10.6)；工作電壓18kV；柱溫25℃ ；檢測(cè)波長(zhǎng)280nm。結(jié)果：測(cè)得龍膽苦苷的回歸方程為y=0.0787+1.9981X(r=O.9998)；平均回收率為101％；RSD=2.64％(n=5)。結(jié)果本方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確，快速，重復(fù)性好。可用于龍膽中龍膽苦苷的測(cè)定。
理化鑒別1. 取該品粉末約2g，加甲醇10ml，冷浸過(guò)夜，濾過(guò)，濾液濃縮成約4ml，分成兩份，一份作薄層用．另一份加稀酸稀釋后，滴加碘化鉍鉀試液，有橘紅色沉淀產(chǎn)生．（檢查生物堿）
2. 薄層層析：取上述甲醇提取液，另取龍膽苦貳甲醇溶液為對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)樣在同一硅酸GF254薄層板上，用氯仿—甲醇—水（30:10:1）展開(kāi)12cm，取出晾干，置紫外燈（254nm）下檢視，樣品溶液色譜在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)．
3. 紫外光譜：將龍膽、條葉龍膽、堅(jiān)龍膽的甲醇浸出液，成帶狀點(diǎn)于硅膠GF板，以氯仿-甲醇-水（30:10:1）展開(kāi)12cm，將在紫外燈下Rt值為0.4處的紫紅色帶刮入帶塞試管中，加甲醇5ml，密塞，于60℃水浴上加熱1小時(shí)，不時(shí)振搖，離心，取上清液，分別測(cè)定紫外光譜，在270nm處均有最大吸收峰．
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