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| 食品中有機磷農(nóng)藥殘留量有害物質的檢測方法 | |||
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本方法由標準物質收集整理提供此方法適用于常見的一些糧、菜、油中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷、甲拌磷、稻瘟凈、殺螟硫磷、倍硫磷、蟲螨磷的殘留量的測定希望能給各位一些幫助更多文章盡在中藥標準對照品研究中心。
其檢測的原理:含有機磷的樣品在富氫焰上燃燒，以HPO碎片的形式，放射出波長526nm的特征光，這種特征光通過濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉換成電信號，經(jīng)微電流放大器放大后，被記錄下來。樣品的峰高與標準品的峰高相比，計算出樣品相當?shù)暮俊?/span>
檢測中需要使用到的試劑:二氯甲烷。無水硫酸鈉.5%硫酸鈉溶液。丙酮。中性氧化鋁: 層析用，經(jīng)300℃活化4h后備用。活性炭：稱取20g活性炭用3N鹽酸浸泡過夜，抽濾后，用水洗至無氯離子，在120℃烘干備用。農(nóng)藥標準溶液：精密稱取適量有機磷農(nóng)藥標準品，用苯（或三氯甲烷）先配制成貯備液，放在冰箱中保存。農(nóng)藥標準使用液: 臨用時用二氯甲烷稀釋為使用液，使其濃度為敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷和甲拌磷每毫升各相當于1μg，稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷和蟲螨磷每毫升各相當于2μg。儀器:氣相色譜儀：具有火焰光度檢測器。電動振蕩器。
操作方法:提取與凈化。蔬菜: 將蔬菜切碎混勻。稱取10g混勻的樣品，置于250ml具塞錐形瓶中，加30～100g無水硫酸鈉（根據(jù)蔬菜含水量）脫水，劇烈振搖后如有固體硫酸鈉存在，說明所加無水硫酸鈉已夠。加0.2～0.8g活性炭(根據(jù)蔬菜色素含量),脫色。加70ml二氯甲烷，在振蕩器上振搖0.5h, 經(jīng)濾紙過濾。量取35ml濾液，在通風柜中室 溫下自然揮至近干，用二氯甲烷少量多次研洗殘渣，移入10ml（或5ml）具塞刻度試管中，并定容至2ml，備用。
稻谷: 脫殼、磨粉、過20目篩、混勻。稱取10g，置于具塞錐形瓶中，加入0.5g中性氧化鋁，及20ml二氯甲烷，振搖0.5h，過濾，濾液直接進樣。如農(nóng)藥殘留量過低，則加30m1二氯甲烷，振搖過濾，量取15ml濾液濃縮并定容至2ml進樣。小麥、玉米: 將樣品磨粉過20目篩、混勻。稱取10g置于具塞錐形瓶中，加入0.5g中性氧化鋁、0.2g活性炭及20ml二氯甲烷，振搖0.5h，過濾,濾液直接進樣。如農(nóng)藥殘留量過低, 則加30ml二氯甲烷，振搖過濾，量取15ml濾液濃縮，并定容至2ml進樣。
植物油：稱取5g混勻的樣品，用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中, 搖勻后，加10ml水, 輕輕旋轉振搖1min。靜置1h以上, 棄去下面析出的油層，上層溶液自分液漏斗上口傾入另一分液漏斗中，當心盡量不使剩余的油滴倒入(如乳化嚴重,分層不清, 則放入50ml離心管中，以2500r/min離心0.5h，用滴管吸出上層溶液）。加30ml二氯甲烷,100ml5％硫酸鈉溶液, 振搖1min。靜置分層后，將二氯甲烷提取液移至蒸發(fā)皿中。丙酮水溶液再用10ml二氯甲烷提取一次, 分層后, 合并至蒸發(fā)皿中。自然揮發(fā)后, 如無水, 可用二氯甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿中殘液入具塞量筒中，并定容至5ml。加2g無水硫酸鈉振搖脫水,再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭(毛油可加0.5g)振搖脫油和脫色，過濾，濾液直接進樣。二氯甲烷提取液自然揮發(fā)后如有少量水，可用5ml二氯甲烷分次將揮發(fā)后的殘液洗入小分液漏斗內，提取1min, 靜置分層后將二氯甲烷層分入具塞量筒內，再以5ml二氯甲烷提取一次，合并入具塞量筒內，定容至10ml，加5g無水硫酸鈉, 振搖脫水，再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭，振搖脫油和脫色,過濾,濾液直接進樣。或將二氯甲烷和水一起倒入具塞量筒中，用二氯甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿，洗液并入具塞量筒中，以二氯甲烷層為準定容至5ml, 加3g無水硫酸鈉，然后如上加中性氧化鋁和活性炭依法操作。
色譜條件：色譜柱：玻璃柱，內徑3mm，長1.5～2.0m。分離測定敵敵畏、樂果、馬拉硫磷和對硫磷的色譜柱，內裝涂以2.5％SE-30和3%QF-1混合固定液的60～80目ChromosorbW AW DMCS。或內裝涂以1.5％OV-17和2％QF-1混合固定液的60～80目Chromosorb W A W DMCS。或內裝涂以2％OV-101和2％QF-1混合固定液的60～80目Chromosorb W A W DMCS。
分離、測定甲拌磷、蟲螨磷、稻瘟凈、倍硫磷和殺螟硫磷的色譜柱：內裝涂以3％PEGA和5％QF-1混合固定液的60～80目Chromosorb W A W DMCS。或內裝涂以2％NPGA和3％QF-1混合固定液的60～80目Chromosorb W A W DMCS。 |
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