西洛他唑對(duì)照品
批號(hào)：100363-201403
分子式：C20H27N5O2 分子量：369.47
包裝及裝量：棕色小瓶裝，每支約 100 毫克。
保存條件：遮光，密封保存。
用途：本品為西洛他唑?qū)φ掌?Cilostazol)。供含量測(cè)定用。105℃干燥2 小時(shí)后使用，按 C20H27N5O2計(jì)，供 HPLC 法測(cè)定；含量為 99.6%，供 UV法測(cè)定，含量為 100.0％。
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西洛他唑生產(chǎn)方法:以5-氯-N-環(huán)己基戊酰胺為原料。在冰浴冷卻下，往1.75g 5-氯-N-環(huán)己基戊酰胺在15ml苯的溶液中，緩慢加入1.9g五氯化磷，再在室溫?cái)嚢?h。在室溫和攪拌下，加入1.4mol/L HN3在llml苯中的溶液。攪拌過(guò)夜后，再回流2h。減壓蒸去溶劑，剩余物傾入冰水，用氯仿提取。提取液依次用水、稀碳酸氫鈉溶液和水洗，無(wú)水硫酸鈉干燥。蒸去氯仿后，剩余物用異丙醇-水重結(jié)晶，得1.7g 5-(4-氯丁基)-1-環(huán)己基四唑，為無(wú)色針狀結(jié)晶，收率87%，熔點(diǎn)48-49℃。
將3．2g 6-羥基-3，4-二氫-2(1H)-喹啉酮和1.4g氫氧化鉀溶于20ml異丙醇，在回流下，滴加5.7g上面得到的四唑化合物在15ml異丙醇中的溶液。繼續(xù)回流攪拌4h。減壓濃縮至干，剩余物用氯仿提取。提取液依次用lmol/L氫氧化鈉溶液、稀鹽酸和水洗，無(wú)水硫酸鈉干燥。蒸去氯仿，剩余液用硅膠層析，氯仿-甲醇(30：1)洗脫。然后再用甲醇-水重結(jié)晶，得6.0g無(wú)色針狀結(jié)晶的西洛他唑，收率74%，熔點(diǎn)158～159℃。www.atcc360.com
